磷酸铁锂闭路循环喷雾干燥机的开发和优化设计
信息来源：本站 | 发布日期：
2018-10-08
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关键词：闭路循环干燥机,磷酸铁锂干燥机,溶剂蒸发干燥机,电池材料干燥机,有机溶剂干燥机
锂电新材料行业中许多易燃易爆物料如碳酸锂、氢氧化锂、钛酸锂、磷酸铁锂、磷酸钒锂、磷酸锰铁锂、磷酸亚铁锂、磷酸锰锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、氢氧化钴、三元材料、硅碳负极材料等。采用以热空气为干燥介质的开路气流干燥、喷雾干燥或真空干燥技术，存在问题较多，如：系统存在安全隐患，生产能耗高及尾气环境污染大等问题。以含乙醇溶剂磷酸铁锂干燥为例，百得干燥开发一种密闭氮气循环闭路干燥技术，解决了上述系统存在的问题。
含乙醇溶剂磷酸铁锂干燥 传统工艺
目前,国内绝大多数磷酸铁锂生产厂家采用传统的双锥回转真空干燥机干燥乙醇。双锥回转真空干燥机，它为双锥形的回转罐体，罐内在真空状态下，向夹套内通入蒸汽或热水进行加热，热量通过罐体内壁与湿物料接触，湿物料吸热后蒸发的乙醇，通过真空泵经真空排气管被抽走。由于罐体内处于真空状态，且罐体的回转使物料不断的上下内外翻动，故加快了物料的干燥速度，提高干燥效率，达到均匀干燥的目的。但应用于磷酸铁锂的双锥回转真空干燥机的具有如下问题:磷酸铁锂得不到分散,干燥时间长;当物料量大时,所需的设备容积较大;工人劳动强度大,需定时将物料装卸或翻动,粉尘飞扬,环境污染严重;热效率低,一般在60%左右;产品质量不稳定等。
含乙醇溶剂磷酸铁锂干燥 新型工艺
在密闭的环境下工作，采用惰性气体(或氮气)作为循环气体，对干燥的物料具有保护作用，循环气体经历载湿、去湿的过程，介质可重复使用；惰性气体（或氮气）经加热器加热后进入干燥塔，含乙醇溶剂磷酸铁锂料液经螺杆泵输送至离心喷头处，液体被高速循环的雾化器雾化成的粉状物料从塔底排出，被蒸发的有机溶剂气体在风机负压的压力下，把夹在气体中的粉尘经旋风分离器、喷淋塔除尘后饱和的有机溶剂气体经冷凝器冷凝成液体排出冷凝器，不凝性气体介质连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环使用。而常规的离心喷雾干燥机是通过不断的送、排风达到排湿的目的，这也是防爆型闭路循环喷雾干燥设备与普通离心喷雾干燥设备的一个明显区别；干燥系统内部为正压操作，保持一定的正压值，如果内部压力下降，由压力变送器来自动控制进量，保证系统压力平衡。设备采用防爆设计，干燥过程安全环保。
针对锂电池正极材料磷酸铁锂在常规干燥工艺中存在的问题，百得干燥开发的闭路循环喷雾干燥机作为含有机溶剂料液干燥生产中较为理想的新选择。新工艺可以明显降低了生产成本,提高了产品质量,降低了工人的劳动强度,保护了环境。
1、采用高速离心喷雾雾化技术，在满足连续干燥生产的同时，还能达到一定的粒度要求。
2、采用高速离心雾化技术，能有效改善或提高正极材料磷酸铁锂的堆积密度，使其单体颗粒可达3～5um和成品含湿量为0.5％的质量要求，应用磁性过滤技术，能有效阻止铁离子杂质的掺入，提高材料的纯净度和正极材料的导电性能，是较为理想的新能源干燥设备。
3、磷酸铁锂闭路循环喷雾干燥机适用于磷酸铁锂材料中含有机溶剂回收的使用。
磷酸铁锂干燥闭路循环喷雾干燥机 工艺流程图
磷酸铁锂干燥闭路循环喷雾干燥机 优化设计
1、把离心喷雾与变频技术应用在闭式循环喷雾干燥系统中，达到节能、保质和实用的目的；
2、闭路循环技术解决了离心喷雾干燥机在含有机溶剂、有毒气及易氧化物料生产的应用
由于氮气之类惰性气体具有防爆、阻燃以及抗氧化的性能，把氮气作为传质与传递的载体，并使整个离心喷雾干燥系统处于闭路循环，此技术理念能解决以往制药原料药生产中所常遇见的几个问题：
(1) 能解决原料药生产中含有机溶媒物料干燥难的问题，一般有机溶媒会呈易燃易爆的特性，此技术的应用能使物料能在密闭的干燥系统中循环，可避免有机溶媒气体与外界氧空气的接触，确保了安全生产；
(2) 能解决原料药生产中易氧化物料干燥难的问题，此技术利用氮气的抗氧化性，物料在闭路循环系统抗氧化性的环境中干燥与输送，起着与氧隔绝的目的，确保了易氧化物 料干燥生产的质量；
(3) 能解决有些原料药生产中毒气体污染问题，有些物料或溶媒气化时会产生有毒气体，用此技术将使这些产生的有毒气体密闭在系统之中，并在后道工序收集，可减少环境污染，有利于环境保护。
3、应用了喷淋与溶剂回收技术，达到提高收率、节能与环保效应
与传统开式喷雾干燥系统相比，防爆型闭式循环离心喷雾干燥系统在应用闭式循环技术的同时，又将喷淋与溶剂回收技术有机地应用在其中，其应对的是人们^关注的提高收率、节能与环保理念，也是其技术应用于制药工业生产所实用性的一面。这二技术是对经固气分离后的湿热载体进行喷淋洗涤，进一步收集附着在湿热载体中的细微物料，以提高物料收率。同时，也为下一道冷凝溶剂回收工序也起着洗涤作用，提高回收溶剂的纯度(溶剂有效成分达99．9％)，以利回收溶剂重新利用，达到节约能源的目的。此外，这二技术也能对易挥发溶剂进行回收利用，达到了环保目的。
4、压差自动变送与在线氧气检测技术的应用，使系统更安全、产品质量更有保证
(1) 压差自动变送技术的新理念
传统开式喷雾干燥系统为负压操作，百得干燥在原研发的防爆型喷雾干燥机带安全泄爆装置的基础上，把防爆型闭式循环离心喷雾干燥系统设计为正压惰性气体循环，并运用了压差自动变送技术，这种技术应用在此系统中国内很少。防爆型闭式循环离心喷雾干燥系统工作压力0．1Ⅷa，有着常压操作的特点，一则容器和管路本身具有较高安全系数；二则正压能更好控制系统的氮气之类惰性气体的运行。压差自动变送技术能保证：当系统干燥所耗氮气压力低于0．1MPa工作压力时，氮气充气阀即会自动打开并充气；当压力达到0．1Ⅷa工作压力时，氮气充气阀会自动闭合，生产更安全。同时，干燥塔本身就置有防爆膜等的泄爆装置，当系统压力升至0．2MPa时，防爆膜即会自动打开泄压，确保设备安全。这二种技术的组合，即使干燥生产中有粉体摩擦积累或气体气化膨胀而产生静电而导致系统内压力升高时，这二种技术也能有效消除超压或爆炸的隐患，进一步确保设备和生产安全。
(2) 在线氧气检测技术的新理念
系统应用了在线氧气检测技术，这是国内其它喷雾干燥系统所没有的，其目的有二：一是防止喷雾干燥系统发生机体故障而产生泄漏点，能进一步确保安全生产；二是防止漏点渗氧而影响氮气的纯度，以确保产品不被氧化，以保证产品的质量。在防爆型闭式循环离心喷雾干燥系统设置了氧气在线检测，在线氧气检测装置可把系统氧气残留量设定值为lOppm，当系统的氧气量超过设定值时会发出声光报警，并自动切断电源，以示系统内存在泄漏，即可采取有效措施采应用。
5、智能化自动控制技术的应用，对传统离心喷雾干燥设备进行了升级
在国内众多离心喷雾设备上能实施PLC智能控制的产品很少，以至国内此类产品总体还停留在中低级阶段水平，而智能化自动控制技术是产品升级上的基础手段，也是应用性新技术理念的内含之一。百得干燥在研发此产品时，在防爆型闭式循环离心喷雾干燥系统采用PLC编程操作控制，能动态显示整个工艺流程和工艺参数，能菜单式选定工艺参数或按工艺要求设定参数，各工艺参数也能储存与打印。该产品在具有在线温度测试与自动调节控制的同
时，能达到超温、超氧互锁报警。这些智能化控制技术恰当地凸显了现代化设备标志，也体现了cGⅧ所要求的可说明性与可追溯性的内含。因此，这点是此类设备应用于制药工业生产的特殊之处所在，将有利于提高药品现代化生产管理。
6、创新的机械密封无泄露技术，有效地解决了此类系统的泄漏问题
在国内喷雾干燥系统中要解决泄漏是个难题，能有效应对此问题的厂商不多。而对防爆型闭式循环离心喷雾干燥系统来说，达到无泄漏是关键所在，为了达到安全生产，干燥系统无泄漏尤为重要。为此，百得干燥在法兰、管道连接处采用高精度机械密封技术，所采用的连接法兰除采用磨削加工工艺外，同时采用传统的刮、磨工艺，确保法兰接触面的贴合程度达95％以上。其中，自创了法兰焊接工艺，使法兰焊接不变形，焊后平行度达到100％，通过高精度加工工艺的总装，有效地确保整个干燥系统无泄漏。
百得干燥开发设计的闭式循环喷雾干燥机对磷酸铁锂、锂电池材料含有机溶剂物料的制粒干燥，以及对物料中的有机溶剂的回收等生产过程有着积极意义，其集防爆、安全、环保与节能新理念于一体，使传统离心喷雾干燥机换发出新的生命力。我公司对防爆型闭式循环离心喷雾干燥机的新技术理论得到以下结论：
(1) 把闭式循环系统运用于防爆型离心喷雾干燥机上，是制药工业干燥发展的新方向；
(2) 压差自动变送与在线氧气检测技术的应用，使系统更安全、产品质量更有保证：
(3) 智能化自动控制技术的应用，对传统离心喷雾干燥设备进行了升级；
(4) 创新了机械密封无泄露技术，有效地解决了此类系统的泄漏问题。
百得干燥在多年的喷雾干燥机设计制造累积经验的基础上，从磷酸铁锂新能源材料的产生，涉足该产品的研究，通过一大批客户项目的实战，不断总结、改进和优化，对磷酸铁锂的闭路循环喷雾干燥已经形成了成熟的设计、制造、施工、控制操作经验。目前已与多个正负极电池材料公司携手合作。
